感謝您選用天津循煜科技有限公司石油微量水分測定儀，您在使用儀器前，請認真閱讀使用說(shuō)明書(shū)。
di一章 概 述
微量水分測定儀采用了LCD大屏幕彩色觸摸顯示器，軟件界面內容豐富，操作內容漢字提示，靈活、方便除具有檢測靈敏閾高、操作簡(jiǎn)單、測試速度快、重復性好等特點(diǎn)；還具有試驗結果存儲、打印功能；樣品測定過(guò)程由儀器自動(dòng)控制，攪拌、測定60秒左右自動(dòng)完成，直接顯示測定結果；全密封滴定池瓶，避免試劑與人接觸，也避免環(huán)境濕度的影響；儀器中文液晶顯示，并具有自動(dòng)計算和打印功能，能打印出百分含量、樣品編號、試驗員、實(shí)驗日期等內容；儀器準確度為：①水含量小于10微克水時(shí)，測量值誤差小于2ug shui；②水含量在10微克-1000微克水時(shí)，測量誤差≤2ug shui ；③水含量在1000微克以上時(shí)，測量值誤差≤0.2%（不含進(jìn)樣誤差）.
一、主要特點(diǎn)：
◇能對低含量樣品進(jìn)行微量分析，靈敏度高。
◇可無(wú)限存儲實(shí)驗結果。
◇友好的人機對話(huà)，具有觸摸屏方式的人機交互式界面。
◇顯示時(shí)鐘（年、月、日、時(shí)、分、秒），掉電保持。
◇打印機：熱敏型，36個(gè)字符，漢字輸出。
◇采用程序控制，直接從界面輸入數字調整攪拌速度。
◇多種公式選擇，自動(dòng)更換顯示單位（ug、mg/L、ppm、%）可記憶。
第二章 技術(shù)參數
○顯示方式：LCD彩色大屏幕觸摸顯示器
○測量范圍：0.0001%（1ppm）至100%
○靈 敏 閾：0.01ugH2O
○準 確 度：對于5μg-1mg為±2μg，對于1mg以上，為0.2%（不含進(jìn)樣誤差）
○試驗結果：打印
○功 率：小于60W
○使用環(huán)境：溫度5℃－40℃
○濕度：<85%
○外形尺寸：385×290×280（mm) 電 源：AC220V±10% 50Hz±5%
○重 量：約8kg
第三章 工作原理
卡爾——菲休試劑同水的反應為：
I2＋S02＋3C5H5N＋H20——2C5H5N·H1＋C5H5N·S03 ……………（1C5H5N·SO3＋CH3OH——C5H5N·HS04CH3……………………………… （2）
所用試劑溶液是由占優(yōu)勢的碘和充有二氧化硫的砒啶，甲醇等混合而成，把樣品加入到試劑中，在陽(yáng)極上由電解所產(chǎn)生的碘與樣品中的水起反映，根據法拉第定律，碘與電量成正比反應出來(lái)。
2I--2e—I21摩爾碘與1摩爾水質(zhì)量反應，因此1mg shui相當于10.71庫侖電量，根據這個(gè)原理，水分含量可以從電解所需要的電量中直接確定，經(jīng)儀器計算，在屏幕上直接顯示出測定樣品的百分比含水量和PPM值。
第四章 儀 器 結 構
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儀器前面板與后面板說(shuō)明 : 圖一
1、彩色觸摸顯示屏 2、電解電極插座
3、測量電極插座 4、打印機
5、散熱口 6、保險絲
7、電源開(kāi)關(guān) 8、電源插座
9、測量電極 10、滴定池（陽(yáng)極室）
11、攪拌棒 12、密封塞
13、陰極室干燥管 14、陽(yáng)極室干燥管
15、進(jìn)樣口 16、電解電極
3
圖三 |
第五章 操作步驟
主控界面：1、電解電位指示、電解電流指示 2、含水量 ug 測定時(shí)間3、含量/ppm/值 4、啟動(dòng)鍵/打印鍵 5、攪拌速度調節、6、稱(chēng)重法設置.
二、按系統設置界面可輸入相應參數
本系統有漢字輸入功能1、試驗方法（即：體積法/重量法） 2進(jìn)樣體積、3、試樣密度 4、樣品編號 5、樣品名稱(chēng)6、操作員7、自動(dòng)打印開(kāi)關(guān)8、屏幕對比度調節（可按光標進(jìn)行相應的修改和設置）
三、歷史記錄界面方可查詢(xún)存儲實(shí)驗結果。
第六章 設置完成——使用方法
一、滴定池的清洗，干燥和裝配
1、（新配滴定池除外）使用過(guò)的滴定池應把所有的磨口打開(kāi)，放在大約恒溫80℃的干燥箱內烘干約1小時(shí)左右，取出自然冷卻后再用?；蛘哂帽驘o(wú)水乙醇進(jìn)行清洗，清洗后用吹風(fēng)機吹干。
2、將約120毫升左右的試劑用漏斗注入陽(yáng)極室，再裝上電解電極，通過(guò)干燥管插口注入約5毫升試劑，陰、陽(yáng)極室的液面要基本一致。
3、把硅膠裝入干燥管內，注意不要將粉裝入，然后將進(jìn)樣口裝好（裝配圖2）。把攪拌子小心放入池瓶，然后裝上測量電極，裝上干燥管。當使用環(huán)境濕度大或試樣要求時(shí)，應在各磨口處薄薄的涂上一層真空脂或凡士林，然后輕輕轉動(dòng)一下使其較好的密封。
3、把滴定池放到磁力攪拌器的凹槽內，先把測量電極插入測量插座，然后把電解電極插入電解插座（左邊插電解電極，右邊插測量電極電極）。
4、試劑的初始平衡（新試劑為黑褐色，）用100微升進(jìn)樣器抽取100微升純凈水，從進(jìn)樣口慢慢的注入，邊注入邊觀(guān)察試劑顏色的變化，試劑由黑褐色變成淡黃色時(shí)同時(shí)，測量電位和電解電流有數字顯示時(shí)，儀器開(kāi)始計數。此時(shí)應立即停止進(jìn)水。初始平衡大約20分鐘即可達到終點(diǎn)。
5、空白電流的清除
滴定池注入試劑難免要進(jìn)入空氣，儀器初始平衡后也難免產(chǎn)生空白電流，可用下述方法能縮短平衡時(shí)間。當滴定速度下降或到平衡點(diǎn)時(shí)，關(guān)閉攪拌。把滴定池拿起來(lái)，搖晃電解池瓶，使試劑充分吸收池瓶?jì)瓤諝庵械乃?，再把電解池放回攪拌器，以上過(guò)程重復幾次即能縮短平衡時(shí)間。
6、儀器的試劑使用時(shí)間過(guò)長(cháng)，在1―2小時(shí)內還慢慢計數，測量電位仍有數字顯示，達不到終點(diǎn)時(shí)，說(shuō)明試劑已失效必須更換新試劑。
二、儀器的標定
當儀器初始平衡達到終點(diǎn)，而且比較穩定時(shí)，可用純水進(jìn)行標定。
1、用0.5微升進(jìn)樣器抽取0.1微升純凈水，為注樣做好準備。
2、按啟動(dòng)鍵。
3、把純凈水通過(guò)進(jìn)樣塞注入到陽(yáng)極室試劑中，注意針尖應插入到試劑中，并避免與滴定池內壁或電極接觸，注入后儀器可自動(dòng)開(kāi)始電解。
參數 啟動(dòng) |
4、蜂鳴器響儀器顯示提示字符“終點(diǎn)”。其顯示結果應為100±5ugH2O（不含進(jìn)樣誤差），一般標定2-3次取平均數，計算結果若在誤差范圍內就可以進(jìn)行試樣的測定。
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抽取一定數量試樣后，將試樣通過(guò)旋塞注入陽(yáng)極室，儀器開(kāi)始計數。電解終點(diǎn)后鎖定數值、報警。儀器狀態(tài)欄顯示終點(diǎn)，可進(jìn)行下次試驗。儀器將自動(dòng)計算結果并顯示。若選擇打印，可按選擇的打印方式打印。
4、按啟動(dòng)鍵后迅速將樣品注入電解池，儀器開(kāi)始自動(dòng)計數，直到終點(diǎn)報警。
含水量：□□□□.□μg 返回 結果 數字選擇 光標移動(dòng) |
總重：□□.□□□g
皮重：□□.□□□g
結果： % |
5、樣品中水分含量由以下關(guān)系式來(lái)計算：
所測結果（μgH2O）所測結果（μgH2O）
含水量PPM= =
樣品重量（g） 試樣比重×試樣體積ml
本機設有重量（μg）與體積（PPM）自動(dòng)運算功能，無(wú)需人工計算。
返回
確定 光標移動(dòng) |
日期： 體積密度： 編號次數： 打印計算： |
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第七章 注意事項
1、在正常的測定中，每100毫升電解液可以與不小于1克的水進(jìn)行反應，若測定時(shí)間過(guò)長(cháng)，試劑敏感性下降，應更換新鮮試劑。
2、不要用手接觸試劑，如與皮膚接觸，應用水*沖洗干凈，當更換新試劑時(shí)應有良好的通風(fēng)設施。
3、試劑的保存；必須避光，保存溫度在8℃以下（冰箱內恒溫室內佳）.
第八章 維護與保養
一、儀器的安裝場(chǎng)所
1、儀器應放在避光處，陽(yáng)光直射池瓶會(huì )造成試劑過(guò)碘，計量小不計數，測定數值偏低，必須再進(jìn)水平衡。環(huán)境溫度在5℃~40℃。
2、不要將儀器安裝在濕度大，電源波動(dòng)大的環(huán)境內工作。
3、不要將儀器放在有腐蝕性氣體的環(huán)境中工作。
二、硅膠墊的更換
進(jìn)樣口內的硅膠墊用久了使用會(huì )使針孔變的無(wú)收縮性，大氣中的水分進(jìn)入而影響測定。應及時(shí)更換。
三、硅膠更換
干燥管內的硅膠由藍色變至暗紅時(shí)，應及時(shí)更換，不要讓硅膠粉末裝入干燥管，否則將造成陰、陽(yáng)極室無(wú)法排氣，而造成測定結果誤差大。
四、滴定池磨口保養
每周內要轉動(dòng)一下滴定池的各磨口處，以免時(shí)間長(cháng)拆不下來(lái)無(wú)法更換試劑及變色硅膠。
五、電解池的注意事項
（1）陰極室中的電解液，如果在滴定過(guò)程中發(fā)現釋放出強烈的氣泡或電解液被污染成褐色，此時(shí)空白電流會(huì )增大，測量的再現性降低，還會(huì )使到達終點(diǎn)的時(shí)間加長(cháng)，這種情況應盡快更換電解液。
（2）滴定時(shí)間超過(guò)半個(gè)小時(shí)，儀器尚不能穩定，此時(shí)應停止攪拌，觀(guān)察電解電極下鉑金網(wǎng)底是否有明顯的棕色碘產(chǎn)生，如果沒(méi)有或產(chǎn)碘很少，則應更換電解液。
（3）更換試劑時(shí)必須小心，不要與皮膚接觸，接觸后要用水*沖洗干凈。由于試劑味大，并含有毒成分，所以試驗室內要保持通風(fēng)良好。
六、測定的注意事項
（1）把樣品注入電解池時(shí)，進(jìn)樣器的針尖一定插入試劑，樣品不應與池瓶的內壁及電極接觸。
（2）該儀器的典型測定范圍是10微克~10毫克，為了能得到準確結果，要適當地根據樣品的含水時(shí)來(lái)控制進(jìn)樣量，（即；含水量大減小進(jìn)樣量；含水量小加大進(jìn)樣量）一般用廠(chǎng)家配送的100微升進(jìn)樣器就可以，控制儀器顯示值在100—1000微克水范圍內佳，水分含量在0.01%下時(shí)，可用1毫升進(jìn)樣器用稱(chēng)重法進(jìn)樣，即節約試劑又節省時(shí)間。
七、常見(jiàn)簡(jiǎn)易故障處理
試劑初次進(jìn)水平衡長(cháng)時(shí)間達不到終點(diǎn)
1.進(jìn)水太多，初次進(jìn)水平衡試劑用100微升進(jìn)樣器抽取純凈水，從進(jìn)樣口慢慢注入到試劑，邊注入邊注意試劑顏色的變化，試劑由黑褐色變成淡黃色時(shí)，儀器的測量電位應迅速上升，顯示屏開(kāi)始快速計數，此時(shí)應立即停止進(jìn)水。儀器在半小時(shí)之內就可達到初時(shí)平衡到終點(diǎn)。
2.試劑與該儀器不匹配，請選用（正工牌）試劑。
3.電解電極兩鉑金網(wǎng)之間的陶瓷半透膜有水分，可用干燥箱80℃烘干1小時(shí)，自然冷卻后再用。
4.儀器測定數據偏低或偏高，要認真清理兩電極鉑金上的附著(zhù)物；
一、測量電極的兩鉑金觸點(diǎn)，使用時(shí)間長(cháng)了上面會(huì )有污垢，從而造成兩鉑金觸點(diǎn)和試劑接觸不良，電阻阻值偏大，而傳遞給主機的測量信號偏低，此時(shí)儀器的測量結果就會(huì )偏低。
具體處理方法；將測量電極的兩鉑金觸點(diǎn)用酒精燈燒至暗紅，然后自然冷卻再用，或者把測量電極的兩鉑金觸點(diǎn)平放在工作邊，用刀片輕輕刮掉上面的附著(zhù)物，（注意兩鉑金觸點(diǎn)要平行放入電解池瓶，兩鉑金觸點(diǎn)更不要碰在一起造成短路，短路會(huì )造成儀器不計數，測量電極開(kāi)路會(huì )造成儀器無(wú)限度計數，長(cháng)時(shí)間不到終點(diǎn)，直到試劑過(guò)碘失效為止）
具體處理方法；用無(wú)水乙醇或甲醇，丙酮進(jìn)行清洗，（清洗時(shí)動(dòng)作要輕，用能伸進(jìn)電極的小扁筆刷洗，注意別把兩鉑金網(wǎng)弄掉，）污垢不容易清除時(shí)可把電極放在一個(gè)容器里面，內外鉑金網(wǎng)用稀硫酸浸泡（化學(xué)試劑商店有售，）十小時(shí)以上，電極上的膠木帽、信號線(xiàn)、插頭不能碰硫酸，然后取出再用無(wú)水乙醇清洗烘干后自然冷卻再用即可。
儀器的測量結果偏高主要問(wèn)題（外來(lái)因素干擾）電解池瓶密封不好，炎炎夏日，空氣濕度大，難免有潮濕空氣進(jìn)入池瓶，池瓶上的各磨口處要用真空脂或凡士林充分密封（注意；每周一定要活動(dòng)一下各磨口處，以免時(shí)間久了干住取不下來(lái)）進(jìn)樣口內的硅膠密封墊是否松弛？干燥管內的變色硅膠是否失效？這些事項尤為重要。攪拌器不攪拌；觀(guān)察攪拌子是否偏心，攪拌開(kāi)關(guān)是否打開(kāi)，后面調速電位器是否調至過(guò)低啟動(dòng)不起來(lái)（順時(shí)針快，逆時(shí)針慢）；打印機不打??；參數設置有誤，打印紙裝安裝不正確，打印機開(kāi)關(guān)是否打開(kāi)（打開(kāi)時(shí)綠色指示燈亮）。
總上所述；假如上面的情況都處理得當，儀器還是不能正常使用，只有返回生產(chǎn)廠(chǎng)家進(jìn)行檢測校準（非人員請勿拆卸調整）.
摘自：天津循煜科技有限公司技術(shù)服務(wù)部
