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            GB/8350-2001微量水分分析儀的工作原理

          1. 更新日期:2022-10-25      瀏覽次數:343
            • 循煜GB/8350-2001水分分析儀原理

              卡爾費休法測定水分是一種電化學(xué)方法。其原理是儀器的電解池中的卡爾費休試劑達到平衡時(shí)注入含水的樣品,水參與碘、二氧化硫的氧化還原反應,在吡啶和甲醇存在的情況下,生成 氫、 碘、 酸 吡啶和甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在陽(yáng)極電解產(chǎn)生,從而使氧化還原反應不斷進(jìn)行,直至水分全部耗盡為止,北京鑫生卓銳科技有限公司工作人員指出依據法拉第電解定律,電解產(chǎn)生碘是同電解時(shí)耗用的電量成正比例關(guān)系的,其反應如下:

                H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N•HI+C5H5N•SO3

                C5H5N•SO3+CH3OH→C5H5N•HSO4CH3

                在電解過(guò)程中,電極反應如下:

                陽(yáng)極:2I--2e→I2

                陰極:I2+2e→2I-

                2H++2e→H2↑

                從以上反應中可以看出,即1摩爾的 碘 氧化1摩爾的二氧化硫,需要1摩爾的水。所以是1摩爾 碘 與1摩爾水的當量反應,即電解碘的電量相當于電解水的電量,電解1摩爾碘需要2×96493庫侖電量,電解1毫摩爾水需要電量為96493毫庫侖電量。

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                卡爾費休容量法測定水分含量時(shí),主要依據電化學(xué)反應:

                在反應池的溶液中同時(shí)存在I2和I-時(shí),該反應在電極的正負兩端同時(shí)進(jìn)行,即在一個(gè)電極上I2被還原,而在另一個(gè)電極上I-被氧化,因此在兩個(gè)電極之間有電流通過(guò)。如果溶液中只有I-而無(wú)I2同時(shí)存在,則兩個(gè)電極間沒(méi)有電流通過(guò)。

                卡爾費休試劑中含有效成分吡啶和 碘 等物質(zhì),把其計量滴入反應池,能與待測溶液中的水發(fā)生如下化學(xué)反應:

                I2+SO2+3Base+ROH+H2O → 2Base•HI + HSO4R

                Base:amine,pyridine,etc

                ROH(solvent):2-methoxyethanol,methanol,etc

                H2O+SO2+I2+CH3OH+ 3RN → 2RN•HI+RN•HSO4CH3

                該反應持續進(jìn)行,不斷消耗水,生成I-,一直到反應滴定終點(diǎn),水分消耗完畢。這時(shí),北京鑫生卓銳科技有限公司工作人員指出溶液有微量未發(fā)生反應的卡爾費休試劑存在,才能發(fā)生I2和I-同時(shí)存在的情況,兩個(gè)鉑電極之間的溶液開(kāi)始導電,由電流指示達到終點(diǎn),停止滴定。從而通過(guò)計量已消耗的卡爾費休試劑體積(容量)來(lái)標定溶液中的水分含量。

                卡爾費休庫侖法(電量法)的測定原理:天津循煜科技有限公司供應微量水分測定儀

                電量法,是基于將試樣溶于含有一定碘的特殊溶劑的電解液后,水即消耗 碘,但所需的 碘不再是用已標定過(guò)的含碘試劑去進(jìn)行滴定,而是通過(guò)電解過(guò)程,使溶液中的碘離子在陽(yáng)極氧化為碘:

                I2 → 2e-+I2

                所產(chǎn)生的碘又與樣品中的水反應。其終點(diǎn)用雙鉑電極指示。當電解液中 碘濃度恢復到原定濃度時(shí),停止電解。然后根據法拉第電解定律:計算出待測試樣的水分含量。

                容量法和庫侖法的最大區別在于I2的來(lái)源不同,容量法中的I2來(lái)自于滴定劑,而庫侖法中I2則通過(guò)電解含I-離子的電解液產(chǎn)生。電解的速度是有限的,所以當須要測量的樣品含水量比較低時(shí),用卡爾費休庫侖法水分儀,檢測的速度不但快,而且數據的平行性很好。通過(guò)電解池的電量與I(碘)量是有著(zhù)嚴格的定量關(guān)系的,因此庫侖法有著(zhù)更高的測量精度。因此,就應


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